【 1 】氣(qi)路的(de)氣密(mi)性下(xia)降：

流(liu)量計指(zhi)示應在(zai) 0.8~~1.2 之間。若(ruo)氣(qi)密(mi)性下(xia)降，重(zhong)點應檢(jian)查(zha)以(yi)下部(bu)件(jian)：氣(qi)泵、流(liu)量計、玻璃管(guan)、橡(xiang)膠(jiao)管(guan)和(he)氣(qi)路連(lian)接(jie)。

【 2 】電(dian)解池(chi)

1 、電(dian)解池(chi)漏(lou)氣導(dao)致氣(qi)路的(de)氣密(mi)性下(xia)降。

2 、電(dian)解池(chi)內(nei)的(de)四個(ge)極(ji)片(pian)上有(you)汙(wu)垢(gou)應(ying)清(qing)洗(xi)

3 、電解池(chi)內(nei)的(de)四個(ge)極(ji)片(pian)與(yu)控制器(qi)應連(lian)接(jie)可靠。

【 3 】攪(jiao)拌器(qi)：

攪(jiao)拌棒的(de)磁(ci)力消(xiao)退(tui)，是(shi)造(zao)成攪(jiao)拌失步現象(xiang)的(de)常見(jian)原(yuan)因(yin)，應更(geng)換(huan)。

【 4 】溫(wen)度(du)控(kong)制部(bu)分(fen)

1 、 A ．溫(wen)度(du)壹(yi)直(zhi)顯(xian)示 1999 ℃，表(biao)示熱電(dian)偶(ou)電(dian)路未(wei)通(tong)或其(qi)內部(bu)斷路。

B ．溫(wen)度(du)壹(yi)直(zhi)不(bu)增加，但有(you)加(jia)熱電(dian)流(liu)，則表(biao)示熱電(dian)偶(ou)接(jie)反(fan)。

C ．溫(wen)度(du)壹(yi)直(zhi)顯(xian)示室溫(wen)，則表(biao)示熱電(dian)偶(ou)連(lian)線(xian)短路。

2 、溫(wen)度(du)值(zhi)小於(yu)設(she)定(ding)爐(lu)溫(wen)，應(ying)有(you)加(jia)熱爐(lu)流(liu)。若(ruo)爐流(liu)顯(xian)示為 0.0A ，表(biao)示保險(xian)管(guan)壞(huai)，矽碳(tan)管(guan)本(ben)身(shen)內部(bu)斷路或連(lian)線(xian)未(wei)接(jie)通(tong)。

3 、恒溫(wen)波(bo)動(dong)太大(da)，壹般(ban)為矽碳(tan)管(guan)的(de)原(yuan)因(yin)。電阻(zu)值(zhi)應(ying)為 7~~8 Ω，推(tui)薦(jian)選購(gou)本(ben)公(gong)司原(yuan)廠(chang)配(pei)件(jian)。

【 5 】送(song)樣機構

為配(pei)合(he)送(song)樣機的(de)故(gu)障判斷，該儀(yi)器(qi)主(zhu)板上(shang)提(ti)供(gong)了(le) 4 個(ge)指(zhi)示燈，具體故(gu)障時可根據(ju)指(zhi)示燈的(de)情(qing)況(kuang)判斷故(gu)障部(bu)位(wei)。

◎ ◎ ◎ ◎

1 2 3 4

1 ： 馬達前(qian)進(jin)時(shi)，該指(zhi)示燈應(ying)亮(liang)。

2 ： 馬達後退(tui)時，該指(zhi)示燈應(ying)亮(liang)。

3 ： 送(song)樣機構在 500 ℃處，或 1050 ℃停留時(shi)，該指(zhi)示燈應(ying)亮(liang)。

4 ： 送(song)樣機構在原(yuan)始位(wei)置(zhi)時(shi)，該指(zhi)示燈應(ying)亮(liang)。

•  試(shi)劑和(he)材料

•  三氧化(hua)鎢(wu)（ HG10-1129 ）

•  變(bian)色矽膠(jiao)：工(gong)業(ye)品(pin)

•  碘化(hua)鉀(jia)（ GB/T1272 ）

•  溴(xiu)化(hua)鉀(jia)（ GB/T649 ）

•  冰乙酸（ GB/T676 ）

•  蒸餾水

☆ 儀(yi)器(qi)的(de)維(wei)護：

1.  電解池(chi)發(fa)生過電解現象(xiang)以(yi)後，應(ying)打開(kai)電解池(chi)，用(yong)乙醇或丙酮擦(ca)洗電(dian)極(ji)使電(dian)極(ji)呈(cheng)現光亮(liang)的(de)銀白色，沾(zhan)汙嚴重的(de)可用細(xi)砂紙(zhi)或小刀(dao)小心(xin)處理(li)，除(chu)去電(dian)極(ji)上的(de)附(fu)著(zhe)物，再(zai)用(yong)乙醇或丙酮清(qing)洗(xi)，註意(yi)不要用(yong)等有(you)機(ji)溶(rong)劑擦(ca)洗電(dian)解池(chi)的(de)有(you)機(ji)玻璃筒壁(bi)，防(fang)止(zhi)可能(neng)發(fa)生的(de)外(wai)殼龜(gui)裂(lie)現象(xiang)。

•2.玻璃熔板極(ji)其(qi)管(guan)道(dao)有(you)黑色沈(chen)結(jie)物時應(ying)及(ji)時進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi)。清(qing)洗(xi)方法如(ru)下(xia)：

取(qu)下電(dian)解池(chi)（打開(kai)上蓋），在電解池(chi)中先(xian)放(fang)如(ru)壹(yi)些水以(yi)不淹沒(mei)到熔板(ban)為宜。將(jiang)電(dian)解池(chi)傾斜(xie)，用(yong)滴管(guan)往(wang)熔板的(de)支管(guan)中註(zhu)入(ru)配(pei)制的(de)洗液（ 5 克(ke)重(zhong)鉻酸鉀(jia)和(he) 10 毫升(sheng)水，加(jia)熱熔(rong)解冷(leng)卻後緩緩加入(ru) 100 毫升(sheng)濃硫(liu)酸），待洗(xi)液流(liu)凈(jing)後，在(zai)反(fan)復進(jin)行(xing) 1 —— 2 次，即(ji)可除熔(rong)板及(ji)支管(guan)中黑色沈(chen)結(jie)構。然後再(zai)用自來水沖(chong)洗電(dian)解池(chi)，並(bing)用洗耳球(qiu)從熔(rong)板(ban)中抽(chou)水洗(xi)至不(bu)殘留洗(xi)液，熔(rong)板(ban)應潔(jie)白如(ru)初(chu)。用濾(lv)紙條(tiao)吸幹玻璃熔板及(ji)其(qi)支管(guan)，然(ran)後再(zai)加入電(dian)解液使(shi)用(yong)即(ji)可。

3 連(lian)接(jie)氣(qi)路的(de)橡膠(jiao)管(guan)要(yao)經常(chang)檢(jian)查(zha)，其(qi)接頭處zui容易老化(hua)漏氣(qi)。

4 盛(sheng)煤樣的(de)小瓷舟(zhou)應(ying)該在(zai)幹(gan)凈(jing)的(de)容器(qi)內保管(guan)，新(xin)瓷舟(zhou)使(shi)用前(qian)應(ying)經過(guo)高溫(wen)處理(li)。已(yi)稱量好的(de)盛(sheng)有(you)煤樣的(de)瓷舟(zhou)尤(you)要註(zhu)意(yi)不被粘(zhan)有(you)煤的(de)手或桌(zhuo)臺汙(wu)染(ran)，有(you)專(zhuan)門(men)放置瓷舟(zhou)的(de)白瓷舟(zhou)。

5 定(ding)期用(yong)標(biao)樣效(xiao)驗儀(yi)器(qi)，以檢(jian)驗(yan)儀(yi)器(qi)作樣是(shi)否(fou)正(zheng)常(chang)。如(ru)異(yi)徑(jing)管(guan)有(you)否(fou)破裂(lie)，電(dian)解液極(ji)片(pian)是(shi)否(fou)被(bei)汙(wu)染(ran)，氣路是(shi)否(fou)漏(lou)氣(qi)，堵(du)氣。

6 儀(yi)器(qi)應防(fang)止(zhi)灰(hui)塵及(ji)腐蝕性氣(qi)體侵入，並置於(yu)幹(gan)燥(zao)環(huan)境中使(shi)用(yong)。若長(chang)期(qi)不(bu)用(yong)，應蓋好，並定(ding)期(qi)取(qu)出通(tong)上電(dian)源，以(yi)烘烤儀(yi)器(qi)內的(de)潮(chao)氣。電解池(chi)若(ruo)長(chang)期(qi)不(bu)用(yong)，應將連(lian)接(jie)用(yong)的(de)膠(jiao)管(guan)取(qu)下，防(fang)止(zhi)其(qi)老化(hua)粘(zhan)連(lian)。

☆ 故(gu)障現象(xiang)及(ji)其(qi)原(yuan)因(yin)和(he)處理(li)方(fang)法：

1. 空氣凈(jing)化(hua)裝置(zhi)：包(bao)括壹個(ge)流(liu)量計，兩(liang)支玻璃管(guan)，壹(yi)臺氣(qi)泵及(ji)連(lian)接(jie)膠(jiao)管(guan)。

（1）. 流(liu)量計：其(qi)進(jin)、出(chu)氣口(kou)由於(yu)和(he)幹(gan)燥(zao)管(guan)相(xiang)連(lian)，可能(neng)被(bei)幹燥管(guan)內(nei)的(de)矽膠(jiao)顆(ke)粒(li)阻(zu)塞(sai)氣路，而使氣(qi)流(liu)量不穩，或調不到規定(ding)流(liu)量；其(qi)內部(bu)如(ru)果(guo)進(jin)入(ru)液體(ti)或進(jin)入(ru)粉塵(chen)和(he)潮(chao)氣結(jie)合(he)，將(jiang)給(gei)小浮(fu)子造成很大(da)阻力，也(ye)造成流(liu)量不穩或無法調節；其(qi)本(ben)身(shen)的(de)損壞如(ru)內(nei)部(bu)氣路密(mi)閉不(bu)嚴，針形閥(fa)也(ye)造成流(liu)量不可調或不穩。

（2） 玻璃管(guan)：其(qi)下兩(liang)端(duan)應(ying)填(tian)充(chong)脫酯(zhi)棉。分(fen)別遮(zhe)蔽(bi)上(shang)下(xia)兩(liang)個(ge)氣孔，使(shi)其(qi)內容物(wu)不致吸入連(lian)接(jie)管(guan)道(dao)內(nei)，阻(zu)塞(sai)氣路。其(qi)本(ben)身(shen)如(ru)有(you)小裂(lie)紋(wen)，可用膠(jiao)密(mi)封(feng)，矽膠(jiao)壹(yi)旦全(quan)部(bu)變(bian)色，要(yao)及(ji)時更(geng)換。

（3） 氣泵：其(qi)原(yuan)理(li)是(shi)內(nei)部(bu)由電磁(ci)作(zuo)用(yong)帶(dai)動兩(liang)個(ge)皮碗(wan)作(zuo)往復運(yun)動(dong)，產生空氣動(dong)力。其(qi)發生故(gu)障壹般(ban)都是(shi)兩(liang)個(ge)皮碗(wan)破裂(lie)所(suo)致。皮碗(wan)破裂(lie)，則抽(chou)力下降，表(biao)現為流(liu)量計浮(fu)子壹直(zhi)往(wang)下掉，流(liu)量不穩，與(yu) 1 、 2 表(biao)現壹樣。

（4） 橡膠(jiao)管(guan)：容(rong)易老化(hua)，造成系(xi)統(tong)漏氣，流(liu)量不穩。

以(yi)上(shang)故(gu)障的(de)表(biao)現都壹(yi)樣，每(mei)次試驗(yan)都要進(jin)行(xing)的(de)檢(jian)漏(lou)工(gong)作都是(shi)針(zhen)對(dui)它(ta)們(men)的(de)（當(dang)然另(ling)外(wai)也(ye)包(bao)括電解池(chi)）反(fan)映到做樣結(jie)果(guo)上，都(dou)是(shi)使(shi)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)不穩(wen)定，忽(hu)高忽低(di)。

2 電(dian)解池(chi)

（1） 電(dian)解池(chi)的(de)上蓋(gai)要旋(xuan)緊，密(mi)封(feng)圈(quan)老(lao)化(hua)，各個(ge)進(jin)出(chu)孔處 開(kai)膠(jiao)，都(dou)是(shi)造(zao)成漏氣(qi)的(de)原(yuan)因(yin)。

（2） 電解池(chi)內(nei)四個(ge)極(ji)片(pian)，兩(liang)個(ge)小的(de)壹組(zu)，為指(zhi)示電極(ji) 兩(liang)個(ge)大(da)的(de)壹組(zu)，為電(dian)解電(dian)極(ji)。指(zhi)示電極(ji)起感(gan)受(shou)電解液滴(di)定(ding)情(qing)況(kuang)並進(jin)而控制電解電(dian)極(ji)進(jin)行(xing)滴定(ding)的(de)作用(yong)。如(ru)果(guo)任壹個(ge)電極(ji)出毛(mao)病(bing)，都將造(zao)成實(shi)驗(yan)無法進(jin)行(xing)。所(suo)以(yi)壹(yi)定要(yao)保證(zheng)四(si)個(ge)極(ji)片(pian)表(biao)面(mian)的(de)潔(jie)凈，其(qi)封(feng)膠(jiao)處不得(de)開(kai)裂(lie)。

若(ruo)指(zhi)示電極(ji)極(ji)片(pian)與(yu)其(qi)引線(xian)斷(duan)開(kai)（如(ru)封(feng)膠(jiao)開(kai)裂(lie)時(shi)）將造成電解電(dian)極(ji)持續(xu)電(dian)解，不(bu)能(neng)停止(zhi)。電(dian)解液發(fa)紅(hong)，屏幕飛(fei)快(kuai)計(ji)數（即(ji)使不放煤樣），其(qi)表(biao)面(mian)粘(zhan)汙(wu)也(ye)是(shi)這(zhe)樣現象(xiang)：若(ruo)電(dian)解電(dian)極(ji)極(ji)片(pian)與(yu)其(qi)引線(xian)斷(duan)開(kai)，將造成做樣時電(dian)解液越(yue)來越(yue)白，但屏幕始終(zhong)不計(ji)數(shu)，即(ji)相(xiang)當(dang)於(yu)電(dian)解開(kai)關關閉狀態。其(qi)表(biao)面(mian)粘(zhan)汙(wu)則表(biao)現為電(dian)解遲(chi)頓，即(ji)液體(ti)很白時電解才(cai)突(tu)然(ran)開(kai)通，測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)嚴重偏低(di)且(qie)不(bu)穩定。

處理(li)辦法：對(dui)表(biao)面(mian)粘(zhan)汙(wu)的(de)，可做清(qing)潔(jie)處理(li)。對(dui)開(kai)膠(jiao)導(dao)致斷(duan)開(kai)的(de)，可將殘膠(jiao)剔除(chu)，取(qu)下與(yu)極(ji)片(pian)相(xiang)連(lian)的(de)塑料管(guan)，清(qing)洗(xi)其(qi)內壁(bi)，更(geng)換(huan)已(yi)腐蝕的(de)引線(xian)部(bu)分(fen)，重(zhong)新(xin)焊(han)接(jie)，封(feng)膠(jiao)，不(bu)可將裂(lie)口(kou)封(feng)膠(jiao)了(le)事(shi)，因(yin)其(qi)內部(bu)可能(neng)已(yi)積(ji)存(cun)電(dian)解液，引線(xian)已(yi)被腐蝕，與(yu)極(ji)片(pian)不導(dao)通(tong)。

（3） 電(dian)解池(chi)的(de)引出(chu)線(xian)插(cha)頭及(ji)機器(qi)上插座(zuo)，日久氧化(hua)，松動所(suo)造(zao)成 的(de)故(gu)障現象(xiang)與(yu)極(ji)片(pian)受汙(wu)染(ran)或開(kai)路壹樣，可將插(cha)頭鍍(du)上壹薄(bo)層焊(han)錫，除去其(qi)氧化(hua)層增(zeng)加(jia)插(cha)頭與(yu)插座(zuo)的(de)緊密(mi)性，也(ye)可將引線(xian)直(zhi)接(jie)接焊至機內相(xiang)應點。

3 攪(jiao)拌器(qi)：其(qi)原(yuan)理(li)是(shi)利(li)用(yong)旋轉的(de)磁(ci)場，帶動(dong)電(dian)解池(chi)內(nei)的(de)磁(ci)力攪(jiao)拌棒旋轉。若(ruo)攪(jiao)拌器(qi)磁(ci)場減弱(ruo)或其(qi)電機轉(zhuan)速(su)減慢(man)，則相(xiang)應地造成攪(jiao)拌速(su)度(du)減慢(man)。攪(jiao)拌棒的(de)磁(ci)力消(xiao)退(tui)，是(shi)造(zao)成攪(jiao)拌失步現象(xiang)的(de)常見(jian)原(yuan)因(yin)，可更換(huan)之或對其(qi)充(chong)磁(ci)。攪(jiao)拌速(su)度(du)越(yue)快(kuai)，越(yue)有(you)利(li)於(yu) SO2 水合(he)物(wu)的(de)均勻滴定，攪(jiao)拌速(su)度(du)過(guo)低(di)也(ye)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)不理(li)想(xiang)的(de)壹個(ge)原(yuan)因(yin)，實(shi)驗(yan)中攪(jiao)拌器(qi)若停轉，則即(ji)發生過電(dian)解現象(xiang)。

4 燃燒(shao)爐部(bu)分(fen)：

（1） 熱電(dian)偶(ou)的(de)正確(que)安裝(zhuang)很重(zhong)要(yao)，向下(xia)插到碰到矽碳(tan)管(guan)後回(hui)退

2mm. 離的(de)越遠(yuan)，則儀(yi)器(qi)顯示值(zhi)低(di)於(yu)實(shi)際(ji)爐(lu)溫(wen)遲(chi)遲(chi)升(sheng)不到設定(ding)溫(wen)度(du)（實(shi)際(ji)爐(lu)溫(wen)早(zao)已(yi)達到）或者升到設定(ding)℃後，控(kong)制精(jing)度不(bu)好(hao)，在(zai)控溫(wen)點上下幾(ji)十甚(shen)至上(shang)百度(du)的(de)波(bo)動(dong)：如(ru)果(guo)熱電(dian)偶(ou)碰(peng)在矽碳(tan)管(guan)上(shang)，則當(dang)升到高溫(wen)時(shi)，會(hui)有(you)漏(lou)電(dian)流(liu)由矽碳(tan)管(guan)竄入機內，使(shi)顯(xian)示溫(wen)度(du)大(da)幅(fu)度波(bo)動(dong)，直(zhi)線(xian)下(xia)掉甚(shen)至出(chu)現負溫(wen)度(du)（要(yao)與(yu)熱電(dian)偶(ou)接(jie)返造(zao)成的(de)溫(wen)度(du)下(xia)降出(chu)現負溫(wen)度(du)區分(fen)開(kai)），嚴重的(de)擊壞(huai)儀(yi)器(qi)溫(wen)度(du)部(bu)分(fen)電(dian)路。控溫(wen)異(yi)常(chang)，爐(lu)溫(wen)過(guo)高（遠(yuan)高於(yu) 1050 ℃）的(de)現象(xiang)是(shi)：向(xiang)爐(lu)膛(tang)內看(kan)，已(yi)不是(shi)正(zheng)常(chang)的(de)紅光(guang)，而是(shi)已(yi)經發(fa)白，往往造成石英(ying)舟(zhou)與(yu)異徑(jing)管(guan)粘(zhan)連(lian)，嚴重的(de)有(you)異(yi)徑(jing)管(guan)燒(shao)彎，異(yi)徑(jing)管(guan)與(yu)矽碳(tan)管(guan)粘(zhan)連(lian)現象(xiang)，如(ru)果(guo)送(song)入(ru)煤樣，退出(chu)時會(hui)發(fa)現煤灰(hui)已(yi)熔化(hua)在瓷舟(zhou)上(shang)，無法刮(gua)掉，可視實(shi)際(ji)情(qing)況(kuang)調整熱電(dian)偶(ou)位(wei)置(zhi)或調整設(she)定(ding)溫(wen)度(du)。如(ru)果(guo)熱電(dian)偶(ou)未(wei)接(jie)好(hao)或其(qi)內部(bu)斷路，則儀(yi)器(qi)顯示 1 ，表(biao)示超量程(cheng)：如(ru)果(guo)熱電(dian)偶(ou)短路，則儀(yi)器(qi)始終(zhong)顯示室溫(wen)。

（2） 異(yi)徑(jing)管(guan)是(shi)試(shi)樣的(de)密(mi)閉燃燒(shao)室，保證(zheng)燃燒(shao)產生(sheng)的(de) SO2 氣體(ti)在氣(qi)泵作用(yong)下(xia)全(quan)部(bu)進(jin)入(ru)電解池(chi)。如(ru)其(qi)有(you)裂(lie)紋(wen)或斷裂(lie)，將(jiang)會造成含(han)硫(liu)氣體外(wai)逸，使測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)嚴重偏低(di)且(qie)不(bu)穩定，異徑(jing)管(guan)處於(yu)高溫(wen)下(xia)，又(you)隱蔽(bi)於(yu)爐(lu)體(ti)內(nei)，故(gu)斷裂(lie)處較(jiao)隱蔽(bi)，感(gan)覺異(yi)常時可松開(kai)爐口(kou)的(de)緊固(gu)螺(luo)絲，將其(qi)抽(chou)出檢(jian)查(zha)。

（3） 矽碳(tan)管(guan)調(tiao)試時以 10 Ω為*值(zhi)。其(qi)阻值(zhi)過(guo)大(da)或過小，都將(jiang)造(zao)成zui大(da)加熱電(dian)流(liu)變(bian)小，其(qi)自然老(lao)化(hua)後，阻(zu)值(zhi)將(jiang)會(hui)變(bian)大(da)。表(biao)現為升(sheng)溫(wen)時(shi)間變(bian)長(chang)或升不到設定(ding)溫(wen)度(du)：此時(shi)爐流(liu)模擬顯(xian)示燈不(bu)能(neng)達到 9 或 10 燈亮(liang)位(wei)置(zhi)。處理(li)辦法壹(yi)般(ban)以更換(huan)為好(hao)，判定時可量其(qi)阻值(zhi)情(qing)況(kuang)。

 

                                                                    待續

 

                                                     鶴(he)壁(bi)恒科儀(yi)器(qi)技(ji)術部(bu)