定硫儀(yi)的安裝(zhuang)方(fang)法及(ji)圖示
 
1、定硫儀(yi)的控制器(qi)、燃(ran)燒(shao)爐(lu)、電(dian)解池及(ji)攪拌器(qi)和空(kong)氣(qi)預(yu)處(chu)理(li)單(dan)元(yuan)按(an)照(zhao)下圖圖示情(qing)況(kuang)進(jin)行安裝(zhuang)：

 

註(zhu)意(yi)事項(xiang)：

1).部(bu)件組裝(zhuang)時(shi)要(yao)使(shi)推棒(bang)對準(zhun)電(dian)爐(lu)並在壹(yi)條直(zhi)線(xian)上，以(yi)使(shi)送(song)樣順利
 
2).燃(ran)燒(shao)管(guan)閥門及電解池間(jian)均(jun)需用(yong)（矽(gui)）橡膠(jiao)管連(lian)接(jie)，並盡(jin)量做到玻璃口對玻璃口封(feng)接(jie)，以防硫化氧(yang)對(dui)（矽(gui)）橡膠(jiao)管的腐(fu)蝕(shi)；
 
3).異(yi)徑(jing)管(guan)細(xi)埠和燃(ran)燒(shao)爐(lu)進(jin)氣(qi)口處(chu)都必(bi)須用(yong)矽(gui)膠(jiao)管連(lian)接(jie)（矽(gui)膠(jiao)管耐高溫）。
 
 

註意(yi)事(shi)項(xiang)：

高溫燃(ran)燒(shao)爐(lu)引(yin)線(xian)接(jie)在標(biao)明“電(dian)爐”的二個(ge)接(jie)線(xian)柱上，熱(re)電(dian)偶插入爐後面熱(re)電(dian)偶孔，插(cha)到底，然後退回約(yue)2mm固定即(ji)可(ke)。高溫爐熱(re)電(dian)偶(ou)接(jie)在標(biao)明“熱(re)電偶”的兩個(ge)接(jie)線(xian)柱上，正端(duan)接(jie)紅接(jie)線(xian)柱，負端(duan)接(jie)黑接(jie)線(xian)柱。將(jiang)電(dian)解池引(yin)線(xian)插入機(ji)器(qi)後面的四芯插(cha)座(zuo)上(shang)，註(zhu)意(yi)不要(yao)插(cha)反（四芯插(cha)頭接(jie)線(xian)情(qing)況(kuang)下(xia)圖所示）
 

 
3、用(yong)自(zi)備(bei)的標準(zhun)高溫計復測700℃的位(wei)置(zhi)和高溫區溫(wen)度(du)（如(ru)1150℃）及其長(chang)度，若(ruo)高溫區溫(wen)度(du)不足1150℃。應將(jiang)預(yu)置(zhi)溫度(du)往上略調，直(zhi)到滿(man)足要(yao)求(qiu)為(wei)止(zhi)，實際中往往由(you)於(yu)熱(re)電(dian)偶的插入點溫度與(yu)煤樣(yang)燃(ran)燒(shao)處(chu)溫度(du)不同，壹(yi)般視實際情(qing)況(kuang)將(jiang)設定溫(wen)度(du)在(zai)1050℃-1150℃範(fan)圍內調節。

4、打開(kai)控制器(qi)上(shang)蓋(gai)，將(jiang)送(song)樣棒(bang)用(yong)滑(hua)塊(kuai)上(shang)的螺(luo)釘(ding)旋(xuan)緊(jin)固(gu)定，並(bing)進(jin)行運行，改(gai)變控制器(qi)與(yu)高溫爐距離(li)；使(shi)送(song)樣位(wei)置(zhi)壹(yi)、送樣位(wei)置(zhi)二分(fen)別(bie)準(zhun)確(que)地(di)保證(zheng)石英舟(zhou)的中部(bu)處(chu)於700℃及(ji)1150℃處(chu)，然後將(jiang)上(shang)蓋蓋好，將(jiang)石(shi)英托盤放(fang)入燃(ran)燒(shao)管(guan)頭部(bu)，使其(qi)圓孔與(yu)鎳(nie)鉻絲(si)送(song)樣棒(bang)掛(gua)接(jie)。
 
 
定硫儀(yi)的使用(yong)方(fang)法及(ji)操作(zuo)步驟
 
1、打開(kai)定硫儀(yi)主機(ji)電(dian)源，讓機(ji)器(qi)自(zi)行升(sheng)溫，操作(zuo)員可離(li)開(kai)機(ji)器(qi)進(jin)行稱樣等(deng)準(zhun)備(bei)工(gong)作(zuo)。


2、待爐溫(wen)升(sheng)至(zhi)900℃以(yi)後，即可(ke)進(jin)行如下工(gong)作(zuo)。

A、在電解池和異(yi)徑(jing)管(guan)之(zhi)間(jian)的氣(qi)路(lu)中在氣(qi)閥右(you)側加入少(shao)量脫脂棉(mian)，以(yi)阻(zu)擋(dang)燃(ran)燒(shao)產生的煙(yan)灰(hui)進入電解池，積存(cun)於電(dian)解池熔(rong)板內，使熔(rong)板變黑，日(ri)久(jiu)失去(qu)透氣(qi)性，置(zhi)於氣(qi)閥右(you)側是(shi)防止棉(mian)球被(bei)吸(xi)入玻璃板內。也(ye)可(ke)在(zai)異(yi)徑(jing)管(guan)內填充矽(gui)酸(suan)鋁棉(mian)，其(qi)厚(hou)度(du)3-4mm，置(zhi)於高溫區後沿處(chu)。

說明(ming)：填充脫酸棉(mian)的方(fang)法簡(jian)便(bian)易(yi)行，但要(yao)註(zhu)意要(yao)經(jing)常更(geng)換(huan)燒(shao)焦(jiao)的棉(mian)絮，填(tian)充矽(gui)鋁棉(mian)的方(fang)法可(ke)以長(chang)期不用(yong)更(geng)換(huan)，但要(yao)註(zhu)意更(geng)換(huan)新異(yi)徑(jing)管(guan)時勿忘再次填充，若(ruo)玻璃(li)熔(rong)板變黑失去(qu)透氣(qi)性，請參(can)照(zhao)第十(shi)條維護(hu)方(fang)法進(jin)行處(chu)理(li)。

B、將(jiang)氣(qi)閥置(zhi)於關(guan)閉(bi)位(wei)置(zhi)。

C、將(jiang)電(dian)解液(ye)倒入電解池內，旋緊(jin)橡皮塞。

D、打開(kai)氣(qi)泵(beng)，觀察流量計(ji)浮(fu)子能否(fou)降(jiang)到(dao)零刻度以下，若(ruo)不能，說明(ming)有漏氣(qi)環(huan)節，應(ying)加以(yi)排除(chu)，若能則繼(ji)續進行下壹(yi)步。

E、打開(kai)氣(qi)閥，並調節氣(qi)流量(liang)為1000ml/min（實際中寧高勿低）。

F、打開(kai)攪拌器(qi)，在(zai)保證(zheng)攪拌棒(bang)不失步(bu)的情(qing)況(kuang)下(xia)使(shi)攪拌速(su)度(du)盡(jin)量大，原(yuan)則上速(su)度(du)越高越有利(li)於(yu)分析(xi)結果(guo)準(zhun)確(que)。
說(shuo)明：所謂失步(bu)現象(xiang)是(shi)指攪(jiao)拌棒(bang)的轉(zhuan)動(dong)與(yu)攪(jiao)拌器(qi)的旋轉(zhuan)磁場不同步而造(zao)成(cheng)攪拌棒(bang)上下(xia)跳(tiao)動(dong)的情(qing)況(kuang)，實驗中如出現失步(bu)現象(xiang)，將(jiang)隨(sui)之(zhi)發(fa)生過電(dian)解現象(xiang)——電(dian)解液(ye)迅速(su)彎(wan)紅，同時伴有含硫量屏(ping)幕(mu)快(kuai)速(su)計(ji)數(shu)。

G、保持(chi)此狀態(tai)至(zhi)溫(wen)度升(sheng)至(zhi)設定溫(wen)度(du)，以(yi)幹(gan)燥通氣(qi)管和燒(shao)結(jie)玻(bo)璃(li)熔(rong)板。

3、待(dai)爐(lu)溫升(sheng)至(zhi)1050℃時(shi)，即可進(jin)行以下操作(zuo)：

A、送入壹(yi)不大於60毫(hao)克的廢樣，隨(sui)便(bian)輸入三位(wei)數(shu)，進(jin)行作(zuo)樣。作(zuo)廢樣的目的是(shi)為了(le)使(shi)電(dian)解液(ye)達到(dao)平衡(heng)即滴定終(zhong)點狀(zhuang)態，若(ruo)不進行此步驟(zhou)，將(jiang)使(shi)正式(shi)實驗結果(guo)偏低(di)或(huo)為零。電解液(ye)平衡(heng)的典(dian)型現象(xiang)為(wei)儀(yi)器(qi)含硫量顯(xian)示(shi)屏(ping)幕(mu)開始計數(shu)，即(ji)表示電解已達到(dao)滴定終(zhong)點狀(zhuang)態，儀(yi)器(qi)能感受(shou)到(dao)SO2的進入。

說明：雖然是(shi)廢樣(yang)，也(ye)必(bi)須象正式(shi)樣壹(yi)樣由(you)儀(yi)器(qi)自(zi)動(dong)完(wan)成全過程(cheng)，不可中途人為退出。

經(jing)正常(chang)實驗，已*燒(shao)透(tou)的載煤瓷(ci)舟(zhou)可(ke)反復使用(yong)，不影響分析結(jie)果(guo)，將(jiang)其(qi)內殘渣(zha)刮去即可。廢(fei)樣(yang)壹(yi)般應選(xuan)擇(ze)含硫1%以上(shang)的煤樣(yang)作(zuo)試樣，含硫量低(di)的廢樣往往需做許多次才能使電(dian)解液(ye)達到(dao)平衡(heng)。

B、電解液(ye)平衡(heng)後，即可(ke)進(jin)行正式(shi)實驗工作(zuo)：即將(jiang)待(dai)測煤樣(yang)瓷(ci)舟(zhou)放(fang)入爐口載樣石英舟(zhou)內，從鍵盤(pan)輸入待測煤樣(yang)質(zhi)量（三位(wei)數(shu)），按(an)送樣鍵，余(yu)下(xia)工(gong)作(zuo)由(you)儀(yi)器(qi)自(zi)動(dong)完(wan)成，如此循環(huan)。
說(shuo)明(ming)：實驗應連續進行，中間(jian)若(ruo)有較(jiao)長(chang)停(ting)頓(dun)，應(ying)加(jia)燒(shao)壹(yi)個(ge)廢(fei)樣。

3、作(zuo)樣完(wan)畢，應按(an)以下步(bu)驟操作(zuo)

A、關閉(bi)控(kong)制器(qi)電(dian)源(yuan)；

B、關(guan)閉(bi)氣(qi)閥；

C、關閉(bi)攪(jiao)拌器(qi)；

D、關(guan)閉(bi)氣(qi)泵(beng)；

E、打開(kai)電解池上(shang)橡皮塞，松(song)開放液(ye)管，放(fang)出電(dian)解液(ye)；

F、倒入蒸(zheng)餾水(shui)，打開(kai)攪拌器(qi)對(dui)電(dian)解池進(jin)行清(qing)洗(xi)，清(qing)洗(xi)完(wan)，放出液(ye)體。