定硫儀(yi)測定標準(zhun)煤(mei)樣(yang)偏高的原(yuan)因(yin)及(ji)分(fen)析方法
壹、定硫儀(yi)校(xiao)準(zhun)標定前(qian)的(de)檢(jian)查(zha)工作(zuo)
1、氣(qi)密(mi)性(xing)：保證(zheng)嚴(yan)密(mi)的(de)氣密(mi)性(xing)是測硫儀(yi)使(shi)用(yong)的必(bi)要條件(jian)。尤其(qi)再(zai)校準(zhun)標定時，必(bi)須保證(zheng)整個(ge)氣路(lu)的(de)嚴(yan)密(mi)性(xing)。如果(guo)在(zai)漏(lou)氣的(de)條件(jian)下(xia)進行(xing)標定校準(zhun)，壹則(ze)：定硫儀(yi)標定的系數(shu)偏低或(huo)者(zhe)偏差，導致以(yi)後(hou)的所有(you)試(shi)驗(yan)結(jie)果不(bu)準(zhun)確，直接影(ying)響(xiang)企(qi)業產品質量(liang)。二則(ze)：標定試(shi)驗(yan)結(jie)果偏差較大(da)，導(dao)致定硫儀(yi)系數(shu)不準(zhun)確。
2、檢(jian)查(zha)攪(jiao)拌速度：在(zai)不(bu)失(shi)步的(de)情況(kuang)下(xia)盡量(liang)調(tiao)高轉速，保證(zheng)進入(ru)電(dian)解池(chi)的(de)SO2充(chong)分(fen)被(bei)滴定。調(tiao)整好攪(jiao)拌速度後(hou)，盡量(liang)以(yi)後(hou)不要(yao)再調(tiao)整，保證每次開機(ji)實(shi)驗(yan)時的(de)攪(jiao)拌速度壹樣(yang)。因(yin)為(wei)攪(jiao)拌速度直(zhi)接影(ying)響(xiang)定硫儀(yi)測量精度。壹般(ban)影(ying)響(xiang)到結(jie)果(guo)的百(bai)分位(wei)。
3、檢(jian)查(zha)並清理電解池(chi)的(de)極片(pian)：因(yin)為(wei)定硫儀(yi)結(jie)果(guo)不(bu)穩定或(huo)偏低時(shi)常(chang)常(chang)因(yin)為(wei)極片(pian)的汙染所致。在標定校準(zhun)前(qian)期(qi)，壹定檢(jian)查(zha)極片(pian)的亮(liang)度(du)，如果(guo)非(fei)常亮(liang)就(jiu)表(biao)示幹(gan)凈(jing)無(wu)需(xu)清(qing)理，如果(guo)發淡黃，或(huo)者(zhe)烏黑(hei)就(jiu)必(bi)須用小(xiao)刀片刮亮(liang)（或(huo)者(zhe)用乙醇擦(ca)拭）並檢(jian)查(zha)通訊信號(hao)線(xian)是(shi)否*導(dao)通。如果(guo)在(zai)極片(pian)被汙染情(qing)況下(xia)標定，壹定標定不準(zhun)，徒(tu)勞無功。
4、盡量(liang)更換新(xin)電解液：因(yin)為(wei)校(xiao)準標定是更改(gai)系統(tong)參數(shu)。不要(yao)因(yin)為(wei)電(dian)解液失(shi)效(xiao)導(dao)致定硫儀(yi)結(jie)果(guo)不(bu)穩定。有(you)條件(jian)的話(hua)盡量(liang)定期更換電(dian)解液。有(you)利無(wu)害(hai)。
5、校準天平(ping)：由(you)於(yu)定硫儀(yi)試(shi)樣(yang)重(zhong)量非(fei)常少(shao)，只有(you)50毫克(ke)，如(ru)果(guo)稱量少有(you)誤差就導致標定失敗。
6、標準(zhun)煤(mei)樣(yang)水分(fen)：因(yin)為(wei)標準(zhun)煤(mei)樣(yang)含量(liang)為幹(gan)基，所以(yi)必(bi)須預先做(zuo)出標準(zhun)煤(mei)樣(yang)的分(fen)析水(shui)，求得(de)幹(gan)基含硫(liu)量。以(yi)後(hou)對照幹(gan)基值進行(xing)定硫儀(yi)校(xiao)準(zhun)標定。
二、定硫儀(yi)校(xiao)準(zhun)標定步驟(zhou)
1、先做(zuo)2~5個(ge)廢樣。因(yin)為(wei)是(shi)標定，盡量(liang)多(duo)做(zuo)幾(ji)個(ge)廢樣保(bao)證整(zheng)個(ge)定硫儀(yi)系統(tong)達(da)到*狀(zhuang)態(tai)。廢樣含(han)硫量(liang)盡量(liang)與(yu)標準(zhun)煤(mei)樣(yang)接近(jin)。
2、選擇低、中(zhong)、高(gao)三(san)種(zhong)標準(zhun)煤(mei)樣(yang)各做(zuo)三個(ge)。如果(guo)所測結果(guo)均(jun)在允許(xu)誤差內，取(qu)其平均(jun)值。
3、低硫(liu)0.50的(de)標準(zhun)煤(mei)樣(yang)，如：三(san)次結(jie)果(guo)為(wei)平(ping)均(jun)值為(wei)0.46。通過(guo)系數(shu)中(zhong)的(de)n成(cheng)0.04
意(yi)思是(shi)加上(shang)0.04。如：三次結果(guo)平均(jun)值為(wei)0.55。調(tiao)整系統(tong)參數(shu)n成1.05意(yi)思是(shi)減去0.05（其(qi)中(zhong)0表(biao)示加上(shang)，1表(biao)示減去）
4、中(zhong)高(gao)硫(liu)調(tiao)系統(tong)參數(shu)中(zhong)的(de)u同(tong)樣0表(biao)示，1表(biao)示減。
u和nzui大(da)調(tiao)整0.09意(yi)思就(jiu)定硫儀(yi)測試(shi)結(jie)果(guo)加上(shang)或(huo)減去0.09。除(chu)了(le)調(tiao)整u高硫系數(shu)與n低硫(liu)系數(shu)，還可(ke)以(yi)調(tiao)整體系數(shu)L＝1．000調(tiao)高系數(shu)則結(jie)果擡高；減少整(zheng)體系數(shu)則結(jie)果降低。整(zheng)體系數(shu)調(tiao)整範(fan)圍(wei)0.900～1.100之間(jian)。
每(mei)次(ci)調(tiao)整完系數(shu)按換顯(xian)鍵(jian)“3”可(ke)以(yi)觀(guan)察(cha)調(tiao)整後(hou)情況(kuang)。
三、定硫儀(yi)標定系數(shu)後(hou)。需要(yao)再做(zuo)壹個(ge)標準(zhun)煤(mei)樣(yang)來(lai)驗(yan)證(zheng)標定後(hou)測量是(shi)否準(zhun)確(que)。測試(shi)結(jie)果(guo)與標準(zhun)煤(mei)樣(yang)值壹致(zhi)方(fang)可(ke)使(shi)用(yong)。
說明：定硫儀(yi)標準(zhun)校準(zhun)前(qian)壹定檢(jian)查(zha)氣(qi)密(mi)性(xing)，求得(de)標準(zhun)煤(mei)樣(yang)分析(xi)水。這樣標定出來(lai)的(de)系數(shu)更加。