“七(qi)法”減小(xiao)煤質(zhi)化(hua)驗過程中(zhong)的(de)灰(hui)分(fen)誤(wu)差(cha)

實(shi)驗室采(cai)用(yong)快(kuai)速灰(hui)化(hua)法和慢速灰(hui)化(hua)法測量(liang)煤中(zhong)的(de)灰(hui)分(fen)，在(zai)此(ci)過(guo)程中(zhong)，樣品的(de)稱(cheng)量(liang)準確性、入(ru)爐灰(hui)化(hua)後殘渣(zha)的吸(xi)水性、燃燒(shao)溫度(du)、升溫(wen)速度(du)及溫(wen)度(du)停(ting)留(liu)時(shi)間的長短、灰化(hua)前(qian)爐溫的(de)校準(zhun)等(deng)因(yin)素直(zhi)接影響(xiang)到(dao)煤(mei)的(de)灰(hui)分(fen)的準確(que)度(du)。針對這(zhe)些影響(xiang)因(yin)素，提出(chu)壹些減(jian)小(xiao)煤炭(tan)灰(hui)分(fen)誤(wu)差(cha)的(de)方(fang)法：

(1)對灰(hui)皿進(jin)行預燒(shao)處(chu)理(li)。灰分(fen)測試所用灰皿(min)應(ying)預先與(yu)815±10℃下灼燒(shao)至質(zhi)量(liang)恒定，再(zai)擦(ca)幹凈，放入(ru)幹(gan)燥器(qi)待(dai)用(yong)。新灰皿要在(zai)900℃條件(jian)下(xia)進(jin)行不少(shao)於(yu)3次灼燒(shao)，這(zhe)是因(yin)為灰皿由(you)化學(xue)瓷高溫(wen)灼燒(shao)而(er)成(cheng)，灼燒(shao)都(dou)會(hui)有(you)部(bu)分(fen)物質(zhi)損(sun)失(shi)掉。

(2)加(jia)熱初期由(you)常(chang)溫升(sheng)至500℃的時(shi)段(duan)，其(qi)升(sheng)溫(wen)時(shi)間應盡(jin)量(liang)控制在(zai)3-40min。所(suo)使用的馬弗爐應帶(dai)有煙(yan)囪，以(yi)利於(yu)通(tong)氧(yang)及(ji)排(pai)出分(fen)解的SO2，升(sheng)溫(wen)時(shi)應(ying)把(ba)爐門留有15mm左右的縫隙(xi)，以(yi)確保煤(mei)樣灼燒(shao)過程中(zhong)產(chan)生(sheng)的(de)氣(qi)體(ti)及時(shi)排(pai)出，保證(zheng)煤樣氧化(hua)*，同時(shi)也(ye)減(jian)少(shao)硫(liu)氫(qing)化(hua)物(wu)和氧化(hua)物的(de)接觸(chu)機會(hui)，從而(er)確保(bao)灰分(fen)測定(ding)的(de)準(zhun)確(que)度(du)。爐門的15mm縫隙(xi)對測定(ding)結(jie)果(guo)的準(zhun)確(que)度(du)有很(hen)大(da)影響(xiang)。如果(guo)升溫(wen)速度(du)偏快，可以(yi)把(ba)爐門的縫隙(xi)再(zai)留(liu)大些。尺度(du)如何(he)把(ba)握則需要針對不同爐型(xing)、不同煤種(zhong)進(jin)行摸索(suo)，積累(lei)經驗。

(3)根(gen)據(ju)GB/T212-2008的(de)規(gui)定(ding)，應稱取(qu)粒度(du)小(xiao)於(yu)0.2mm的(de)空(kong)氣(qi)幹(gan)燥煤(mei)樣，控制其(qi)稱(cheng)量(liang)為(1±0.1)g，並盡(jin)量(liang)均(jun)勻攤平(ping)在(zai)灰(hui)皿底部(bu)，使其質(zhi)量(liang)不超(chao)過(guo)0.15g/cm2。稱(cheng)樣時(shi)應(ying)按(an)KCQT/GC《電(dian)子(zi)天(tian)平(ping)的(de)使用操(cao)作規(gui)程》操(cao)作電(dian)子(zi)分(fen)析天平(ping)。稱(cheng)樣前檢查(zha)天(tian)平(ping)是(shi)否水平(ping)，並(bing)校準天平(ping)，檢查(zha)天(tian)平(ping)內(nei)幹燥劑(ji)是否(fou)失效(xiao)及時(shi)更(geng)換。稱取(qu)煤樣前應(ying)取(qu)出天平(ping)內(nei)的幹燥劑(ji)，稱灰(hui)樣質(zhi)量(liang)時(shi)應(ying)將幹燥劑(ji)放入(ru)天平(ping)內(nei)。天平(ping)稱(cheng)量(liang)過程中(zhong)要控制環(huan)境溫(wen)度(du)的變(bian)化，同壹化(hua)驗室的(de)實驗必(bi)須使用同壹法碼(ma)，灰(hui)皿的溫度(du)與(yu)室溫(wen)相(xiang)近(jin)，讀數是要關閉(bi)兩側(ce)的玻(bo)璃(li)門，稱量(liang)過程中(zhong)接(jie)觸(chu)灰皿(min)的(de)手指(zhi)要保持(chi)幹燥，以(yi)減少稱(cheng)量(liang)誤(wu)差(cha)。檢測煤(mei)樣，確認(ren)其粒(li)度(du)小(xiao)於(yu)0.2mm，並(bing)達(da)到(dao)空(kong)氣(qi)幹(gan)燥狀(zhuang)態，在(zai)稱(cheng)取(qu)樣品前(qian)應(ying)將瓶中(zhong)的(de)樣品充分(fen)攪拌，搖(yao)樣時(shi)間不少(shao)於(yu)2min。使樣品盡(jin)量(liang)混(hun)合均(jun)勻然(ran)後再(zai)稱(cheng)取(qu)，以(yi)保證入(ru)爐(lu)樣品的(de)代(dai)表(biao)性和(he)*灰化(hua)。稱(cheng)樣時(shi)將取(qu)樣勺擦(ca)幹凈(jing)，從(cong)煤(mei)樣瓶中(zhong)不同部(bu)位取(qu)出煤樣放入(ru)灰皿(min)中(zhong)。稱(cheng)取(qu)1g煤樣時(shi)，至(zhi)少(shao)分(fen)3次從(cong)不同部(bu)位取(qu)樣，稱取(qu)0.5g煤樣時(shi)，至(zhi)少(shao)分(fen)2次取(qu)，並且每(mei)次取(qu)樣量(liang)盡(jin)量(liang)均(jun)勻。稱(cheng)樣時(shi)應(ying)避(bi)免(mian)煤樣灑在(zai)瓶子(zi)或(huo)灰(hui)皿(min)外(wai)。從(cong)煤樣瓶內(nei)取(qu)出的多(duo)余煤(mei)樣不得(de)放(fang)回煤(mei)樣瓶內(nei)，稱樣結束(shu)立即將煤樣瓶蓋嚴，以(yi)防(fang)煤(mei)樣被(bei)汙(wu)染(ran)。

(4)經過(guo)灼燒(shao)灰化(hua)後的(de)煤灰(hui)可先在(zai)空(kong)氣(qi)中(zhong)冷卻5min，之(zhi)後要盡(jin)快移入幹燥器(qi)中(zhong)，再(zai)冷卻至室(shi)溫，繼(ji)而(er)進(jin)行稱量(liang)。如果(guo)遇(yu)到(dao)陰雨濕(shi)潮天(tian)氣(qi)，可縮短冷卻時(shi)間，以(yi)免(mian)煤灰(hui)吸收(shou)過多的水(shui)分(fen)，導致(zhi)準(zhun)確(que)度(du)降低。

(5)爐溫應每(mei)年定期進(jin)行壹次專業(ye)校(xiao)準(zhun)，期間如果(guo)更(geng)換了工(gong)作(zuo)熱電(dian)偶或(huo)加(jia)熱件(jian)後(hou)則(ze)應(ying)重新對爐(lu)溫進(jin)行校準。每壹(yi)次的(de)校(xiao)準除(chu)了校(xiao)驗爐內(nei)工作溫(wen)度(du)是否(fou)符合國家(jia)標(biao)準GB/T-2008的要求(qiu)外(wai)，還(hai)應圈出爐(lu)體內(nei)的恒溫(wen)區域，試樣樣品裝皿入(ru)架(jia)後應(ying)準確置於(yu)該恒(heng)溫區內(nei)。

(6)建議(yi)至少(shao)每月(yue)或(huo)每(mei)季(ji)用(yong)標(biao)準煤樣標定(ding)壹次儀(yi)器，檢驗馬弗爐工作(zuo)的(de)穩定性，發(fa)現(xian)偏離(li)應分(fen)析和查(zha)找原因(yin)，並及時(shi)加(jia)以(yi)解決(jue)，以(yi)確保測結(jie)果(guo)準確(que)可靠(kao)。

(7)目前市場(chang)上(shang)供應的馬弗爐控溫儀(yi)多種(zhong)多樣，有各行業的，有在(zai)壹(yi)定領(ling)域(yu)通(tong)用(yong)的(de)等(deng)等。鑒(jian)於(yu)測定(ding)煤(mei)焦產(chan)品的(de)特(te)殊性，務(wu)必(bi)選(xuan)擇(ze)煤(mei)炭(tan)測試專業(ye)廠家(jia)生(sheng)產(chan)的(de)帶(dai)煙囪的(de)高(gao)溫(wen)馬弗爐，並配(pei)套升溫程序、溫(wen)度(du)控制、時(shi)間提示(shi)等均(jun)符合GB/T212-2008要求(qiu)的(de)溫(wen)度(du)控制系(xi)統(tong)，購(gou)入後應(ying)按國標規定條件(jian)進(jin)行驗收，校(xiao)準輪(lun)內(nei)工作溫(wen)度(du)，不合要求(qiu)的(de)產(chan)品設備(bei)不可投(tou)入(ru)測試使用。